Soluções
Uma solução é uma mistura homogênea. As soluções são encontradas em quaisquer dos três estados físicos: gasoso, líquido ou sólido.
As soluções mais familiares estão no estado líquido, especialmente aquelas nas quais a água é o solvente.
Quanto a proporção soluto/solvente, as soluções podem ser diluídas, concentradas, insaturadas, saturadas ou supersaturadas.
Solvente: componente da solução do mesmo estado físico, por exemplo água numa solução, aquosa aparece em maior quantidade
Soluto: componente dissolvido no solvente, por exemplo sal numa solução aquosa de Na Cl .aparece em menor quantidade
Tipos de soluções:
Gás/Gás – Ex: Ar
Gás/Líquido Ex: Água
Gás/Sólido Ex: H2 em paládio
Líquido/Líquido Ex: Etanol em água
Sólido/Líquido Ex: NaCl em água
Sólido/sólido Ex: Bronze (Cu/Zn) solda (Sn/Pb)
A nossa atenção vai se centrar em soluções com um componente líquido, e dentro destes o mais comum é a água.
Coeficiente de solubilidade, é a quantidade máxima de soluto que um solvente consegue dissolver a uma determinada temperatura.
Solução saturada: é aquela que contém a máxima quantidade de soluto num dado solvente, a uma dada temperatura.
Solução insaturada: ocorre antes de se atingir o ponto de saturação;
Solução super saturada: são soluções que contém maior quantidade de soluto do que a existente numa solução saturada. Não são soluções estáveis.
Quando dois líquidos se dissolvem completamente em todas as proporções dizem-se mísciveis. Ex: Etanol/água
Líquidos imisciveis: Ex: Água/azeite.
“Semelhante dissolve Semelhante”- dois líquidos apolares são miscíveis assim como dois líquidos polares
Diluição de soluções
Fazemos uma diluição quando adicionamos mais solvente a uma solução já existente, de modo que a concentração da solução diminua.
Atenção: Não confunda diluição com dissolução.
Quando estamos fazendo um suco e adicionamos o soluto (refresco em pó, por exemplo) ao solvente (água), está ocorrendo uma dissolução. Mas quando acrescentamos mais água a uma solução de água com refresco em pó, temos uma diluição.
Para entender o processo de diluição devemos conhecer a solução em seu momento inicial e após a adição de solvente:
- Concentração inicial: Ci = m1 / Vi
- Concentração final: Cf = m1 / Vf
Onde:
Ci / Cf = concentração inicial / concentração final
m1 = massa de soluto
Vi / Vf = volume inicial / volume final
Considerando que a massa de soluto não é alterada durante a diluição, temos a seguinte equação:
Ci . Vi = Cf . Vf
Por meio dessa relação é possível determinar a concentração da solução final.
Veja um exemplo abaixo:
“500 mL de água foram adicionados a uma solução aquosa de ácido sulfúrico (H2SO4(aq)) de volume inicial igual a 200 mL e concentração de 20 g/L. Qual a concentração da solução após essa diluição?”
Resolução:
Dados:
Se a concentração inicial era de 20 g/L, isso significa que em cada litro da solução há 20 gramas de soluto (ácido sulfúrico) dissolvido.
Assim, basta fazer uma regra de três para descobrir qual a massa do soluto que está dissolvida em 200 mL (0,2 mL) da solução:20 g de ácido sulfúrico ——— 1 L de solução
m1 ——— 0,2 L
SOLUÇÕES
Introdução
As soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias.
Elas são encontradas em qualquer um dos três estados da matéria: sólido, líquido e gasoso.
Todas as misturas gasosas são soluções porque qualquer mistura de gases é homogênea.
Soluções sólidas, como certas ligas metálicas, são comuns.
A grande maioria das soluções, entretanto, existe no estado líquido. Soluções líquidas são formadas pela dissolução de um gás, líquido ou sólido em um líquido. Se o líquido é a água, a solução é chamada de solução aquosa.
Numa solução, a substância dissolvida denomina-se soluto e aquela em que este (ou estes) se dissolvem denomina-se solvente.
OBS.: Outro sistema comum de expressar concentração é: gramas por litro(g/l) que é a relação entre a massa do soluto em gramas e o volume da solução em litros.
Existem outras maneiras de caracterizar as soluções. São usadas as designações: soluções normais, soluções formais, etc., as quais não foram utilizadas neste PQE.
Considere duas soluções: água-sal de cozinha e água-álcool.
Quando se adiciona uma pequena quantidade de sal de cozinha a um copo com água, o sal se dissolve, formando uma solução diluída.
Aumentando-se a quantidade de sal, a solução vai-se tornando cada vez mais concentrada, até saturar-se, isto é, até atingir a capacidade máxima de dissolução.
A partir desse ponto, todo sal adicionado deposita-se no fundo, não se dissolvendo. Portanto, por mais sal que se adicione, a concentração da solução permanece constante (desde que a temperatura também não se altere).
Soluções nessas condições são denominadas saturadas. Neste exemplo, a água é o solvente e o sal é o soluto.
Considere agora soluções de álcool e água. Estas jamais atingem a saturação: os dois líquidos são miscíveis, independentemente da quantidade relativa de cada um. Neste caso, qual o soluto?
Qual o solvente? As respostas requerem bom-senso: numa solução onde a quantidade de água excede a de álcool, diz:se que o solvente é a água; no caso inverso, o solvente seria o álcool.
E quando ambos existem em quantidades iguais? Neste caso, tem-se liberdade de escolher e qualquer resposta será válida.
Quando dizemos que uma solução é diluída ou concentrada, estamos expressando a concentração de modo vago, meramente qualitativo.
Entretanto, para muitos experimentos, precisamos utilizar soluções com concentração bem definida, expressa quantitativamente em percentagem ou em molaridade.
SOLUÇÕES PERCENTUAIS
1ª EXPERIÊNCIA: Preparar 100mL de solução aquosa de NaOH de concentração aproximadamente 0,5mol/L.
Sistemas Notação Soluções Aplicações
Percentual % Partes por 100(p/p; p/v; v/p; v/v) Geral
Molaridade mol/L Química
Normalidade eq./L Química
Fração Molar X Física/química
M: Molaridade
n1: nº de moles de soluto
V(L): Volume da solução em litros
n1: nº de moles do soluto
m1: massa do soluto
PM1: Peso molecular do soluto
OBS.2: O índice 1 se refere ao soluto, o índice 2 se refere ao solvente e ausência de índice indica dados da solução.
b) Acrescente ao béquer uma quantidade de água destilada, aproximadamente 30mL, suficiente para dissolver o soluto.
OBS.3: A dissolução do NaOH é exotérmica
c) Transfira esta solução para um balão volumétrico de 100mL, com auxílio de um funil. Lave o béquer e o funil, com água destilada e transfira as águas de lavagem também para o balão.
d) Complete o volume do balão, enchendo-o com água destilada até o traço de referência. O balão deve ser arrolhado e agitado para homogeneização.
e) Guarde a solução em frasco rotulado(NaOH≅ 0,5mol/L).
Descrição
Em química, solubilidade é a medida da capacidade de uma determinada substância dissolver-se num líquido. Pode-se expressar em mols por litro, em gramas por litro, ou em percentagem de soluto / solvente.
Também é possível estender o conceito de solubilidade para solventes sólidos.
A concentração expressa em percentagem pode estar se referindo à massa ou ao volume. Os exemplos seguintes mostram diversas maneiras de exprimir a concentração em percentagem:
a. A relação é estabelecida entre a massa do soluto e a massa do solvente.
Exemplo: Em um recipiente, pese 5 gramas de soluto. Junte 100 gramas de solvente e misture até dissolver. Essa é uma solução a 5% para a massa do soluto em relação à massa do solvente.
b. A relação é estabelecida entre a massa do soluto e o volume do solvente.
b. Exemplo: Em um recipiente pese 5 gramas de soluto e adicione 100 ml de solvente. Essa será uma solução a 5% para a massa do soluto em relação ao volume do solvente.
a. A relação é estabelecida entre a massa do soluto e o volume da solução e não do solvente.
Exemplo: Pese 5 g de soluto e junte pequena quantidade de solvente, o suficiente para dissolver o material. Transfira para um frasco graduado e complete o volume até 100 ml. Esta também é uma solução a 5%, mas a percentagem está-se referindo à solução, isto é, existem 5 gramas de soluto dissolvidas em 100 ml de solução. Nesse caso, temos uma solução a 5% para a massa do soluto em relação ao volume da solução.
Quando o soluto é líquido, em vez de determinarmos sua massa, podemos determinar seu volume e expressar a concentração em termos do volume do soluto em relação ao volume do solvente ou da solução. As soluções percentuais mais comumente usadas são aquelas em que se completa o volume, obtendo-se assim um volume conhecido da solução (tipo c).
OBS. 1: A balança é um aparelho delicado que deve ser manuseado com CUIDADO !
SOLUÇÕES MOLARES
Damos o nome de soluções molares a soluções cuja concentração é expressa em função da massa molecular do soluto. Assim, dizemos que determinada solução é 1 molar (1 M) quando contém 1 mol de soluto em 1 litro de solução.
Uma solução 0,2 molar (0,2 M) contém 0,2 mol de soluto em um litro de solução. Para preparar soluções molares de uma substância, precisamos, antes de mais nada, saber quanto vale 1 mol dessa substância.
exemplos:
a. Preparação de solução 1,0 M de NaCI. Consultando-se uma tabela de massas atômicas, encontramos:
Massa atômica do sódio = 23,0
Massa atômica do cloro = 35,5
1 mol de NaCI = 23,0 g + 35,5 g = 58,5 g
Portanto, deve-se dissolver 58,5 g de NaCI em pequena quantidade de água e completar até 1 L.
b. Preparação de solução 0,2 M de NaCI.
1,0 mol de NaCI = 58,5 g de NaCI
0,2 mol de NaCI = x g de NaCI
Donde: x = (0,2 x 58,5) g de NaCI = 11,7 g ≈ 12 g
Então, para preparar a solução 0,2 M de NaCI pesam-se 12 g de NaCI, dissolvem-se em pequena quantidade de água e completa-se o volume até obter um litro.
É muito frequente utilizarmos quantidades pequenas de solução, não havendo necessidade de preparar um litro. Se, por exemplo, forem necessários apenas 50 ml de solução 0,2 M de NaCI, procede-se da seguinte maneira:
a. Calcula-se quantos gramas representam 0,2 mol dessa substância (12 g; veja acima).
b. Calcula-se, em seguida, a massa de NaCI necessária para 50 ml de solução:
Para 1000 ml de solução são necessários 12 g de NaCI.
Para 50 ml de solução são necessários x g de NaCI.
Portanto: x = (50×12)/1000 = 0,6 g.
Molaridade de Alguns Reagentes
Os ácidos clorídrico, nítrico e sulfúrico, e a amônia, vendidos no comércio como reagentes concentrados, são soluções aquosas, cujas molaridades são aproximadamente as seguintes:
Substâncias Molaridades
HCl 11,7
HNO3 15,6
H2SO4 18,0
NH3 15,1
Portanto, para preparar, por exemplo, um litro de solução 1 molar (1 M) de ácido clorídrico, deve-se diluir 11,7 vezes o ácido concentrado. Em outras palavras, a solução 1M de ácido clorídrico é 11,7 vezes menos concentrada do que a solução comercial.
Portanto, 1000 ml de solução 1M devem conter: 1000/11,7 = 85 ml de ácido concentrado, completando-se o volume
Solução de Fenolftaleína
Dissolver 0,5 g de fenolftaleína (pó) em 100 ml de álcool a 96%.
Solução de Azul-de-Metileno
a. Dissolver 0,5 g de azul-de-metileno (pó) em 30 ml de álcool a 96%.
b. Dissolver 0,1 g de potassa cáustica (granulado) em 100 ml de água.
c. Juntar as duas soluções.
Solução de Azul-de-Bromotinol
a. Solução a 0,1 %: dissolver 0,5 g de azul-de-bromotinol em pó em 500 ml de água destilada.
b. Solução a 0,04%: dissolver 0,4 g de azul-de-bromotinol em 1000 ml de água destilada
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ EM ÓLEO VEGETAL
1. ÍNDICE DE ACIDEZ
Os óleos vegetais comestíveis fazem parte da dieta da maioria dos povos, apresentando funções importantes no metabolismo humano. Eles representam fonte de energia para o corpo humano, além de conterem ácidos graxos essenciais, vitaminas e antioxidantes lipossolúveis, tais como os tocotrienóis e os tocoferóis.
O óleo de soja é o óleo de cozinha mais conhecido. Os chamados óleos vegetais são geralmente óleos de soja. A maior parte do óleo de soja é composto por gordura insaturada.
Ácidos graxos poliinsaturados, monoinsaturados, e saturados correspondem, em média, a 61%, 25% e 15%, respectivamente. O ácido linolênico (componente da fração poliinsaturada do óleo), que corresponde, em média, a 7% da composição do óleo, é um ácido graxo ômega-3.
Uma boa máteria-prima e um processamento adequado leva a produção de óleo de soja de boa qualidade. Para o controle da qualidade do óleo de soja são realizadas algumas análises físico-químicas, tais como:
determinação do Índice de Acidez, do Índice de Peróxido, de Fósforo, de Umidade, do Índice de Saponificação, entre outros. Com base nessas informações é possível ajustar o processo de extração e refino de acordo com as características de qualidade estabelecidas para o produto e identificar se o produdo está deteriorado ou inadequado para o consumo.
O índice de acidez corresponde à quantidade (em mg) de base (KOH ou NaOH) necessária para neutralizar os ácidos graxos livres presentes em 1 g de gordura.
A principal forma de deterioração dos óleos consiste na oxidação, que ocorre quando o oxigênio atmosférico é dissolvido no óleo e reage com os ácidos graxos insaturados, que são tanto mais reativos quanto maior número de insaturações em suas cadeias. A oxidação lipídica é responsável pelo desenvolvimento de sabores e odores desagradáveis tornando os alimentos impróprios para o consumo, além de provocar outras alterações que irão afetar não só a qualidade nutricional, mas também a integridade e segurança do alimento, através da formação de compostos poliméricos potencialmente tóxicos.
Durante o processo de fritura, o alimento entra em contato com óleo em temperaturas entre 180 – 190°C que provocam uma série complexa de reações e a produção de numerosos compostos de degradação no óleo que são transmitidos aos alimentos. Tais reações alteram a qualidade funcional, sensorial e nutricional dos alimentos, podendo atingir níveis em que não se consegue mais manter sua qualidade. A complexidade do processo de fritura induz diferentes reações químicas, as quais resultam na formação de diversos produtos da decomposição de óleos e gorduras, portanto alteração nos valores dos índices determinados pelas análises físico-químicas.
Objetivo da aula é analisar as alterações físico-químicas do óleo de soja, utilizado em processos de fritura, através da determinação do seu índice de acidez.
ÍNDICE DE ACIDEZ
MATERIAIS
1. Erlenmeyer
2. Proveta
3. Pipetas
4. Bureta
5. Béquer
6. Balança semi-analitica
REGENTES
1. Indicador: fenolftaleína 1% m álcool 95°GL
2. 100 mL de solução de NaOH 0,1N
3. Solução de álcool etílico 95°GL e éter etílico (1:2 v/v) neutralizada
AMOSTRA
1. Óleo de soja refinado reutilizado várias vezes em fritura
PROCEDIMENTO
1. Neutralização da solução de álcool etílico 95°GL e éter etílico (1:2 v/v): em um erlemeyer contendo 40mL da solução álcool-éter adicionou-se 0,3mL de fenolftaleína e gotejou-se a solução titulante de NaOH 0,1N até leve coloração rósea persistente.
2. Em um erlenmeyer pesou-se 5,045g da amostra de óleo de fritura.
3. Adicionou-se ao erlenmeyer contendo a amostra, a solução álcool-éter e 0,6 mL de fenolftaleína.
4. Fez-se a titulação em cada erlenmeyer com NaOH 0,1N até o aparecimento de cor rósea persistente por 30 segundos.
5. Anotou-se o volume de NaOH (mL) gasto na titulação.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
ÍNDICES DE ACIDEZ
CÁLCULOS
Foram gastos 3,4mL de NaOH na titulação do óleo de soja reutilizado várias vezes em fritura.
Para o cálculo, em porcentagem, da acidez em soluto alcalino normal utiliza-se a seguinte fórmula:
Índice de Acidez (%) = ml de NaOH x 0,01N x 282
Massa de amostra (g)
Onde, o volume em mL de solução de NaOH gasto na titulação, N é a normalidade da solução de NaOH, e o fator de correção da solução de NaOH, é dividido pelo peso da amostra em gramas.
Então, na amostra de óleo de soja reutilizado em fritura temos:
Índice de acidez (%) = 3,4 x 0,01 x 282 = 1,9176
DISCUSSÃO
Sabe-se que o óleo de frituras, além de poluir o meio ambiente quando descartado incorretamente, também prejudica a nossa saúde se usado muitas vezes, pois libera toxinas. Os ácidos graxos são constituintes dos óleos e gorduras na forma de mono, di e triglicerídeos, uma grande quantidade de ácidos graxos livres indica que o produto está em acelerado grau de deterioração.
A principal consequência disso é que o produto torna-se mais ácido. Um elevado índice de acidez indica, portanto, que o óleo ou gordura está sofrendo quebras em sua cadeia, liberando seus constituintes principais: os ácidos graxos.
Os ácidos graxos livres são elementos indesejáveis que causam dependendo de sua origem cheiros e sabores indesejáveis. O conteúdo de ácidos graxos livres dos óleos brutos depende da sua qualidade. Em geral, o aumento da acidez declina a qualidade do óleo, e é por esse motivo que o cálculo desse índice é de extrema importância na avaliação do estado de deterioração (acidez hidrolítica) do óleo ou gordura que consumimos.
A ANVISA (1999) utiliza como parâmetro de qualidade o índice de acidez em porcentagem equivalente ao ácido oleico, sendo da mesma forma, o índice de acidez calculado nesta prática. Para a ANVISA (1999) o índice de acidez do óleo de soja refinado e para outros óleos vegetais, como: canola, milho, girassol, amendoim, em gramas de ácido oleico/100g de óleo é no máximo 0,3, ou seja, 0,3%. Comparando este valor com o obtido, para o óleo de soja reutilizado em fritura, o valor encontrado foi 1,9176%, conferindo também a este óleo a inadequação para o consumo, se compararmos ao valor encontrado no óleo virgem, ele é cerca de seis vezes maior do que o máximo permitido por lei. Não foi encontrado em legislação brasileira, o máximo de índice de acidez para um óleo que foi submetido a várias frituras ou a algum processamento, pois conforme se aumenta o número de frituras pode ocorrer maior hidrólise do óleo devido a alta temperatura e troca de umidade do alimento para o meio de fritura, com consequente aumento no conteúdo de ácidos graxos livres.
De acordo com o médico-cardiologista o ideal é radicalizar com a fritura e cortá-la do cardápio, mas sabe-se que nem sempre é possível. Portanto, de acordo com ele o óleo que é menos nocivo à saúde é o óleo de soja, em caso de utilizá-lo para fritura somente uma única vez, claro, é economicamente “salgado” para o bolso, se for batata pode ser utilizado duas vezes e totalmente desprezado logo após o uso. Lembrando que essa medida apenas ameniza os efeitos prejudiciais da famigerada FRITURA!!! Garantindo maior qualidade sobre o que se come, seguindo está recomendação o colesterol pode baixar mesmo comendo frituras.
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE.
1. Introdução
Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação acética do vinho, apresentando uma acidez mínima de 4g/100mL do produto, expressa em ácido acético, sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada em sua elaboração. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco.
Na fermentação do vinho o álcool etílico é oxidado pelo ar e forma-se ácido acético, do Latim acetum e a reação é catalisada por enzimas bacterianas, Acetobacter.
Após fermentação, apresenta cerca de 4 a 5% de ácido acético, recebendo o nome de vinagre, vinho azedo.
O ácido acético é um ácido fraco, apresentando Ka de 1,8×10-5. Ele é amplamente usado em Química Industrial na forma de ácido acético glacial (densidade de 1,053g/cm3 e 99,8%) ou em soluções de diferentes concentrações.
Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, vegetais, mel ou da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez volátil expressa em ácido acético de no mínimo 4g/100mL. O fermentado acético pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e óleos essenciais.
As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: extração preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em volume, pH, extrato seco, glicídeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dióxido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos.
No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa.
2 Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ácido acético presente numa amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as especificações de qualidade, ou seja, se contém 4 a 5g de ácido acético em 100mL de vinagre.
3. Materiais
4. MATERIAIS E REAGENTES
• Funil de vidro • Pipeta volumétrica de 10mL (2)
• Balão volumétrico de 250mL • Erlenmeyer de 250mL
• Bureta de 50mL • Proveta de 50mL
• Béquer de 50 ou 100mL • Béquer com água destilada recém fervida
• Agitador magnético
• Suporte e garra • Barra magnética
4. Reagentes
• Fenolftaleína 1%
• Vinagre tinto • Solução padrão de NaOH 0,1mol/L
• Vinagre branco
5. Procedimento experimental
5.1. Preparação da solução de vinagre (uma solução por turma)
Homogeneíze a amostra de vinagre branco e pipete uma alíquota de 25mL para um balão volumétrico de 250mL. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco.
Agite para homogeneizar.
5.2. Determinação da acidez total no vinagre (por grupo)
Pipete uma alíquota de 25mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um erlenmeyer de 250mL.
Meça 40mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze. Monte o sistema de agitação magnética.
Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0,1mol/L.
Descarte este volume. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior.
Titule com a solução de NaOH 0,1mol/L até mudança de coloração para levemente rosa. Anote o volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL.
Durante a adição do NaOH, o erlenmeyer contendo o vinagre dissolvido foi agitado circularmente com uma mão enquanto a outra controlava a torneira. A adição da base continuou até que aparecesse mudança de coloração na solução, assinalando o ponto final da titulação.
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Cálculos e resultados referentes a análise do vinagre:
N° de Repetições Volume da Bureta
V3 25 mL
V4 24,9 mL
Tirou-se a média dos valores obtidos, de acordo com o calculo abaixo:
V3 + V4 = 25 + 24,9 = 24,95
2 2
Retirada a media, calculou-se a concentração do acido acético no vinagre branco.
Logo:
N1 x V1 = N2 x V2
0,1 x 24,95 mL = N2 x 25 mL
N = 0,0998N (concentração do acido acético no vinagre branco)
Tabela 3 – Resultados obtidos da analise do vinagre tinto.
7. CONCLUSÃO
A solução de hidróxido de sódio foi padronizada, de acordo com a titrimetria de neutralização utilizando como padrão primário o sal biftalato de potássio, com a concentração de 0,1N.
A partir da analise titrimetrica realizada, pode-se concluir que o vinagre comercial submetido a tal contem uma concentração de acido acético dentro das especificações de qualidade
Preparação e padronização de solução NaOH 0,1 mol/L
1. Introdução
A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos.
As propriedades das soluções, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentração. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução.
Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução.
A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência.
Este final deve ser identificado por alguma mudança, pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a substância e a solução padrão, o indicador deverá produzir uma mudança de cor no líquido que está sendo titulado.
Este ponto é chamado de ponto final da titulação. Em um laboratório analítico é essencial manter em estoque soluções de vários reagentes, algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e é imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a correta.
As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneiza-se.
Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido.
Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas, por diluição apropriada.
As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídos por frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho).
Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco da solução, esgotando-se o líquido, enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se lavá-lo sucessivamente com três pequenas parcelas da solução, esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. Depois se enche o frasco com a solução e rotulá-o com o nome da solução, concentração, data de preparação e nome do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a solução.
2. Considerações sobre reações químicas
Para uma reação ser utilizada em uma titulação, ela deve satisfazer as seguintes condições:
1. Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química.
2. A substância a ser utilizada deverá reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas.
3. A reação deve ser rápida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação.
4. Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência.
5. Deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação.
3. Considerações sobre hidróxido de sódio
Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução.
As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno.
4. Considerações sobre padrão primário
Para uma substância ser considerada padrão primária, ela deve apresentar as seguintes características:
1. Fácil obtenção, purificação e secagem;
2. Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes devem estar em pequena porcentagem;
3. Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem);
4. Solúvel nas condições experimentais;
5. Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo;
6. Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou afetada pelo CO2.
As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], que é um padrão primário.
5. Objetivos
Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem, ilustrar as técnicas de preparação e padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1mol/L para posteriormente determinar a acidez de uma amostra de vinagre.
6. Materiais
• Espátula • Balança analítica e semi-analítica
• Béquer de 50 e 100 mL • Frascos de plástico para acondicionar a solução
• Bastão de Vidro • Béquer de 300mL com água destilada recém fervida
• Balão volumétrico de 250 mL • Bureta de 50 mL
• Erlenmeyer de 250mL • Proveta de 50mL
• Béquer de 1000 mL • Agitador e barra magnética
7. Reagentes
• Hidróxido de sódio P.A. • Biftalato de potássio seco a 105ºC
• Fenolftaleína 1%
8. Procedimento experimental
8.1. Preparação da solução NaOH 0,1 mol/L
Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250mL de solução (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100mL, pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva com 50mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL. Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém fervida e homogeneíze. Após preparação, junte todas as soluções preparadas pelos diferentes grupos num béquer de 1L, para posterior padronização.
8.2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L
Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 25,00mL da solução de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balança analítica exatamente a massa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Meça numa proveta 50mL de água destilada fria e recém fervida e transfira para o erlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de potássio. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize.
Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Monte o sistema de agitação magnética.
Titule com a solução recém preparada de NaOH 0,1M, até mudança de coloração do indicador de incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula.
ou
m = massa do biftalato de potássio pesada; V = volume gasto da solução de NaOH (mL)
M= molaridade da solução (0,1mol/L) 0,2042 = mmol do biftalato de potássio
Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da solução de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correção.
Finalmente, transfira as soluções de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no rótulo o nome da solução, concentração, data, fator de correção e turma.
9. Referências
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Química analítica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981.
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992.
