Determinação da acidez do vinagre.

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE.

1. Introdução

Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre é o produto obtido pela fermentação acética do vinho, apresentando uma acidez mínima de 4g/100mL do produto, expressa em ácido acético, sendo os outros componentes proporcionais à matéria-prima usada em sua elaboração. De acordo com a matéria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou branco.

Na fermentação do vinho o álcool etílico é oxidado pelo ar e forma-se ácido acético, do Latim acetum e a reação é catalisada por enzimas bacterianas, Acetobacter. Após fermentação, apresenta cerca de 4 a 5% de ácido acético, recebendo o nome de vinagre, vinho azedo. O ácido acético é um ácido fraco, apresentando Ka de 1,8×10-5. Ele é amplamente usado em Química Industrial na forma de ácido acético glacial (densidade de 1,053g/cm3 e 99,8%) ou em soluções de diferentes concentrações.

Fermentado acético é o produto resultante da fermentação de frutas, cereais, vegetais, mel ou da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez volátil expressa em ácido acético de no mínimo 4g/100mL. O fermentado acético pode ter adição de condimentos, aromas, extratos vegetais e óleos essenciais.

As características de vinagres estão definidas nos padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.

Na análise destes produtos, as determinações usuais são, entre outras: extração preliminar, densidade relativa, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, álcool em volume, pH, extrato seco, glicídeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dióxido de enxofre e eventualmente corantes orgânicos artificiais e contaminantes orgânicos.

No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa.

Objetivos

Esta aula tem como objetivos determinar a concentração de ácido acético presente numa amostra de vinagre por volumetria de neutralização e verificar se o produto atende as especificações de qualidade, ou seja, se contém 4 a 5g de ácido acético em 100mL de vinagre.

MATERIAIS E REAGENTES

4. Reagentes

5. Procedimento experimental

5.1. Preparação da solução de vinagre (uma solução por turma)

Homogeneíze a amostra de vinagre branco e pipete uma alíquota de 25mL para um balão volumétrico de 250mL. Complete o volume com água destilada e acerte o menisco. Agite para homogeneizar.

5.2. Determinação da acidez total no vinagre (por grupo)

Pipete uma alíquota de 25mL da solução de vinagre preparada anteriormente e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Meça 40mL de água destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer. Adicione 2 a 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e homogeneíze. Monte o sistema de agitação magnética.

Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0,1mol/L. Descarte este volume. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1mol/L e observe se há vazamento.

Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior.

Titule com a solução de NaOH 0,1mol/L até mudança de coloração para levemente rosa. Anote o volume e calcule o teor de ácido acético no vinagre em g/100 mL. Durante a adição do NaOH, o erlenmeyer contendo o vinagre dissolvido foi agitado circularmente com uma mão enquanto a outra controlava a torneira. A adição da base continuou até que aparecesse mudança de coloração na solução, assinalando o ponto final da titulação.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Cálculos e resultados referentes a análise do vinagre:

Tirou-se a média dos valores obtidos, de acordo com o calculo abaixo:

V3 + V4 = 25 + 24,9 = 24,95

2            2

Retirada a media, calculou-se a concentração do acido acético no vinagre branco.

Logo:

N1 x V1 = N2 x V2

0,1 x 24,95 mL = N2 x 25 mL

N = 0,0998N (concentração do acido acético no vinagre branco)

Tabela 3 – Resultados obtidos da analise do vinagre tinto.

CONCLUSÃO

A solução de hidróxido de sódio foi padronizada, de acordo com a titrimetria de neutralização utilizando como padrão primário o sal biftalato de potássio, com a concentração de 0,1N.

A partir da analise titrimetrica realizada, pode-se concluir que o vinagre comercial submetido a tal contem uma concentração de acido acético dentro das especificações de qualidade

Preparação e padronização de solução NaOH 0,1 mol/L

1. Introdução

A solubilidade de uma substância num determinado solvente é controlada principalmente pela natureza do próprio solvente e do soluto, mas também pela temperatura e pressão. Uma solução é formada quando uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias formam uma única fase. O componente presente em maior quantidade é chamado solvente e os outros componentes são denominados solutos.

As propriedades das soluções, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentração. Em química, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da solução ou do solvente se denomina concentração. A concentração é expressa, comumente, em mol do soluto por litro da solução; esta concentração é a molaridade da solução.

Em análise química é necessário preparar soluções de concentração exatamente conhecida, isto é soluções padrões. Essas soluções requerem, muitas vezes, que se faça uma análise titulométrica para se determinar à quantidade exata do soluto presente no volume da solução. Este procedimento chama-se padronização da solução.

A solução padrão é usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação e a substância a ser determinada de titulada. O ponto final da titulação chama-se ponto de equivalência. Este final deve ser identificado por alguma mudança, pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Após a finalização da reação entre a substância e a solução padrão, o indicador deverá produzir uma mudança de cor no líquido que está sendo titulado. Este ponto é chamado de ponto final da titulação. Em um laboratório analítico é essencial manter em estoque soluções de vários reagentes, algumas delas terão concentrações exatamente conhecidas (soluções padrões) e é imperativo que a temperatura de estocagem destas soluções seja a correta.

As soluções padrões são preparadas pesando-se a quantidade de substância apropriada numa balança analítica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxílio de um funil, à solução para um balão volumétrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de não perder a solução. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balão. Agita-se a mistura e completa-se o volume até o traço de referência e finalmente homogeneiza-se.

Quando a substância não for facilmente solúvel em água, é aconselhável aquecer o béquer com a substância e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitação, até que a substância se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a solução resfriar e depois se transferi com o auxílio do funil para o balão volumétrico. Lava-se o béquer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balão. Em nenhuma circunstância o balão pode ser aquecido.Experimentos E. E. Simon

Em alguns casos pode ser preferível preparar a solução padrão a partir de soluções concentradas, por diluição apropriada.

As soluções que são relativamente estáveis e não são afetadas pela exposição ao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatidão, os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para soluções alcalinas os frascos de vidro são substituídos por frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro são obrigatórios para algumas soluções, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser escuro (castanho).

Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco da solução, esgotando-se o líquido, enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porém, molhado, deve-se lavá-lo sucessivamente com três pequenas parcelas da solução, esgotando-se completamente o líquido depois de cada lavagem. Depois se enche o frasco com a solução e rotulá-o com o nome da solução, concentração, data de preparação e nome do analista. Antes de usá-lo para qualquer análise deve-se homogeneizar a solução.

2. Considerações sobre reações químicas

Para uma reação ser utilizada em uma titulação, ela deve satisfazer as seguintes condições:

• Deve ocorrer uma reação simples que possa ser expressa por uma equação química.
• A substância a ser utilizada deverá reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas.
• A reação deve ser rápida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a reação.
• Deve haver uma mudança de energia livre marcante conduzindo a alteração de alguma propriedade física ou química do soluto no ponto de equivalência.
• Deve haver um indicador específico que defina nitidamente o ponto final da reação.

3. Considerações sobre hidróxido de sódio

Para preparar soluções padrões alcalinas, o reagente mais usado é o hidróxido de sódio. No entanto, este reagente não é padrão primário, porque é higroscópio e sempre contém uma quantidade indeterminada de água e carbonato de sódio adsorvida no sólido. O carbonato de sódio pode ser completamente removido quando se prepara uma solução saturada de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sódio precipita por ser pouco solúvel na solução. Isto significa que as soluções de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padrão primário, por exemplo o biftalato de potássio, para poder determinar a concentração real da solução.

As soluções de hidróxido de sódio atacam o vidro e dissolvem a sílica com formação de silicatos solúveis. A presença de silicatos solúveis causa erros e as soluções de hidróxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno.

4. Considerações sobre padrão primário

Para uma substância ser considerada padrão primária, ela deve apresentar as seguintes características:

• Fácil obtenção, purificação e secagem;
• Deve existir teste qualitativo simples para identificação de contaminantes, que se presentes devem estar em pequena porcentagem;
• Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem);
• Solúvel nas condições experimentais;
• Deve reagir com a espécie de interesse de modo estequiométrico e instantâneo;
• Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. Não pode ser higroscópica, oxidada ou afetada pelo CO2.

As soluções de hidróxido de sódio são geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio [HKC6H4(COO)2], que é um padrão primário.

5. Objetivos

Esta aula tem como objetivos treinar a técnica de pesagem, ilustrar as técnicas de preparação e padronização de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1mol/L para posteriormente determinar a acidez de uma amostra de vinagre.

6. Materiais

7. Reagentes

 Procedimento experimental

8.1. Preparação da solução NaOH 0,1 mol/L

Calcule a quantidade de hidróxido de sódio necessária para se preparar 250mL de solução (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxílio de um béquer de 100mL, pese numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. Dissolva com 50mL de água destilada recém fervida e transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL. Lave o béquer com pequenos volumes de água destilada, transfira para o balão e finalmente complete o volume com água destilada recém fervida e homogeneíze. Após preparação, junte todas as soluções preparadas pelos diferentes grupos num béquer de 1L, para posterior padronização.

8.2. Padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L

Calcule a massa de biftalato de potássio necessária para reagir completamente com 25,00mL da solução de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balança analítica exatamente a massa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Meça numa proveta 50mL de água destilada fria e recém fervida e transfira para o erlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de potássio. Adicione duas gotas de fenolftaleína 1% e homogeize.

Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da solução de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxílio de um béquer de 50mL, encha a bureta com solução de NaOH 0,1 mol/L e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Monte o sistema de agitação magnética.

Titule com a solução recém preparada de NaOH 0,1M, até mudança de coloração do indicador de incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator de correção, utilizando a seguinte fórmula.

ou

m = massa do biftalato de potássio pesada;                V = volume gasto da solução de NaOH (mL)

M= molaridade da solução (0,1mol/L)             0,2042 = mmol do biftalato de potássio

Calcule a média dos fatores de correção da turma. Em seguida, calcule a concentração real da solução de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correção.

Finalmente, transfira as soluções de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plásticos e escreva no rótulo o nome da solução, concentração, data, fator de correção e turma.

9. Referências

Baccan, N.; Andrade, J. C. ; Godinho, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a edição. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

Ohlweiler, O.A. Química analítica quantitativa. 3a edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981.

VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5a. edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1992.